X射线衍射仪(XRD)的校准以测角精度为核心，采用"标准物质实测比对"的方式溯源，主要涵盖角度校准、分辨力与重复性校准、光路校准及强度/探测器校准四个层面。
角度校准是 XRD 校准的核心。2θ 角示值误差直接决定衍射峰位准确性，峰位偏移会导致物相鉴定和晶格参数计算错误。常规做法是选用晶面间距已知、峰形稳定的标准物质，如高纯硅粉(常用 Si(111) 等晶面)、α-石英或 NIST 发布的 SRM 1976c 烧结氧化铝(刚玉)圆盘，其认证峰位、相对衍射强度与晶格参数均溯源至 SI 单位并符合 ISO 17034 要求。校准时将标样置入样品位，在 20°~140° 范围内以 Cu Kα 辐射、Ni 滤波片扫描，对比实测峰位与标准值计算示值误差，低角区(≤60°)一般要求示值误差不大于 0.03°，高角区(>60°)不大于 0.02°，并据偏差修正 θ、2θ 零位，保证测量基准准确。
分辨力与重复性校准通过重复扫描标准物质特征峰完成。以硅标样 (111) 晶面为例，多次扫描后计算峰位标准偏差(一般应不大于 0.002°)和峰谷比(一般不低于 50%)，以此验证仪器稳定性和峰形分辨能力。同时通过半高宽、积分宽等峰形参数评估仪器分辨力。
光路校准涉及几何对中与光学条件确认。包括 X 射线管与样品台、探测器的光轴对中，发散狭缝(如 1°)与接收狭缝(如 0.1~0.3 mm)的设定，样品表面与光轴重合度检查，以及零位基准面的机械/光学确认。初装、搬迁或更换测角仪、附件后须重新执行光路调整，日常使用中则通过标准物质核查峰位漂移来间接监控光路状态。
强度与探测器层面，现代 XRD 校准还关注衍射强度的溯源与探测器线性。SRM 1976c 等标准物质提供认证相对衍射强度，可用于仪器响应一致性检查与强度校正；探测器计数稳定性、线性范围及背景噪声也在校准范围内。
校准周期与实施方面，检定/校准通常建议每半年进行一次全面校准，或依据使用频率与检测结果变化调整；日常以标准物质期间核查(如每月或每批次样品前扫描硅标样)作为运行状态监控手段。经校准的仪器应出具校准证书，注明 2θ 角测量范围、扩展不确定度(典型值如 0.002°)及溯源依据，以支撑检测数据的可追溯性与实验室间比对。
XRD 校准体系由"标准物质 + 角度/峰形/强度三参量 + 规范周期"构成，其中角度与峰位校准是重中之重，SRM 1976c、高纯硅等标准物质和 JJG 629、JJF(有色金属)0011-2021 等规程共同构成了可操作的校准技术框架。
